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冷原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中總汞時(shí)，主要有以下兩種消解試液的方法，讓我們一起來(lái)看看。
(1)硫酸-硝酸-高錳酸鉀消解法
稱(chēng)取制備好的土壤樣品0.5～2g(準(zhǔn)確至0.0002g)于150mL錐形瓶中，用少量無(wú)汞蒸餾水(二次蒸餾水或電滲析去離子水，也可將蒸餾水加鹽酸酸化至pH=3，然后通過(guò)巰基棉纖維管除汞)潤(rùn)濕樣品，加(1+1)硫酸一硝酸混合液5～10rnL，待劇烈反應(yīng)停止后，加無(wú)汞蒸餾水10mL，2％高錳酸鉀溶液10mL，在瓶口插一小漏斗，置于低溫電熱板上加熱至近沸，保持30～60min。分解過(guò)程中若紫色褪去，應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀溶液，以保持有過(guò)量的高錳酸鉀存在。取下冷卻。在臨測(cè)定前，邊搖邊滴加20％鹽酸羥胺溶液，直至剛好使過(guò)剩的高錳酸鉀及器壁上的水合二氧化錳全部褪色為止。對(duì)有機(jī)質(zhì)含量較多的樣品，可預(yù)先用硝酸加熱回流消解，然后再加硫酸和高錳酸鉀繼續(xù)消解。
(2)硝酸-硫酸-五氧化二釩消解法
稱(chēng)取制備好的土壤樣品0.5～2g(準(zhǔn)確至0．0001g)于150mL錐形瓶中，用少量無(wú)汞蒸餾水潤(rùn)濕樣品，加入五氧化二釩約50mg，硝酸10～20mL，硫酸5mL，玻璃珠3～5粒，搖勻。在瓶口插一小漏斗置于電熱板上加熱至近沸，保持30～60min。取下稍冷，加無(wú)汞蒸餾水20mL，繼續(xù)加熱煮沸15min，此時(shí)試樣為淺灰白色(若試樣色深應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)加硝酸再進(jìn)行分解)。取下冷卻，滴加2％的高錳酸鉀溶液至紫色不褪。在臨測(cè)定前，邊搖邊滴加20％的鹽酸羥胺溶液，直至剛好使過(guò)剩的高錳酸鉀及器壁上的水合二氧化錳全部褪色為止。